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半石墨化增碳剂
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增碳剂中氮的检测方法

2019-07-08

1、范围
    本标准规定了半石墨化增碳剂厂家用氧氮分析仪测定低氮增碳剂中氮含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果计算。

2、规范性引用标准
    因检测分析增碳剂中氮含量,国家标准未以制定,引用钢铁氮含量的惰性气体熔融热导法(常规方法)GB/T20124-2006。

3、原理
    氧氮分析仪,采用脉冲热导法测定低氮增碳剂中的氮。试样采用带盖镍囊包裹并手工机械压紧,在高温电极炉的氦气流中加热熔融,氮以分子N2的形式释放,由导热检测器定量检测。并由计算机直接以氮的百分含量或ppm级含量形式显示。

4、试剂和材料
    除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水冷机组所用的为蒸馏水或与其纯度相当的水。


半石墨化增碳剂


    <1>石墨坩埚(石墨质量分数99.995%,φ12×824.3mm,或套坩埚);
    <2>带盖镍囊(0.3100g左右/个,φ6×10mm,Ni含量99.9%以上);
    <3>碱石棉;
    <4>高氯酸镁;
    <5>稀土氧化铜;
    <6>载气:高纯氦气,纯度99.99%;
    <7>动力气:高纯氮气,或氩气,纯度99.99%;

5、仪器 Leco公司氮氧分析仪。

6、取制样将
    120g样品防入全密封式化验粉碎制样机中,振动粉碎40s——60s取出,用0.125mm分样过筛,将筛上物取出,放入料钵中继续粉碎45s,取出并过筛,如果仍有筛上物,取出仍然放入料钵中粉碎45s后过筛,将所有筛下物混匀,装袋。
    将试样置于105±5℃的干燥箱中干燥30min,取出,置于干燥器中冷却至室温。

7、分析步骤
    <1>称样量称取0.0200g——0.0300g试样,准确至0.0001;
    <2>测定将试料(7.1)置于事先在电子天平上去皮重的一个带盖镍囊的囊中,盖上镍囊盖,用专用压饼工具将镍囊压扁驱尽空气,并注意不压破,用镊子将压扁的镍囊置于电子天平上称重,并输入氧氮仪软件重量库。调节加热功率4000w,采用上进样方式进行检测,检测完毕检查试样熔融状况,判断检测结果的有效性和准确性。

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